1氣相色譜的開機使用

開機使(shi)用

氣(qi)相色譜開機前要(yao)先(xian)打(da)開載氣(qi)、氦氣(qi)、空氣(qi)總(zong)閥(fa)的開關(guan)，檢(jian)查(cha)二次表的壓力一(yi)般(ban)都(dou)在(zai)0.6MPa(氦氣(qi)在(zai)0.2MPa)。儀器(qi)電源開啟后要(yao)先(xian)通過自檢(jian)再(zai)打(da)開工作站， 確(que)認(ren)每根柱子都(dou)要(yao)有流量之后再(zai)升(sheng)溫做樣。

使用(yong)前一項十分重要(yao)的工作是氣(qi)密性檢(jian)查(cha)，如(ru)果氣(qi)路泄露，會導致(zhi)儀器工作不穩定(ding)或靈(ling)敏度下降(jiang)甚至可(ke)能發生爆炸(zha)，因此在操作使用(yong)前必須進行這項工作，即檢(jian)查(cha)載氣(qi)流路，如(ru)果氫氣(qi)和空(kong)氣(qi)流路若(ruo)未拆動(dong)過(guo)，可(ke)不檢(jian)查(cha)。
 

檢測器

FID和TCD的(de)檢測(ce)，溫度要控(kong)制(zhi)在室溫10℃到(dao)339℃，控(kong)溫溫度在±0.1℃。FID的(de)檢測(ce)限Mt小于(yu)(yu)(yu)等于(yu)(yu)(yu)1×10 -11 g/s，噪(zao)(zao)聲小于(yu)(yu)(yu)等于(yu)(yu)(yu)5×10-14A，漂移(yi)小于(yu)(yu)(yu)等于(yu)(yu)(yu)5×10 -13A/30min。TCD的(de)靈敏度S大于(yu)(yu)(yu)等于(yu)(yu)(yu)3000mV·mL/mg，噪(zao)(zao)聲小于(yu)(yu)(yu)等于(yu)(yu)(yu)0.03mV，漂移(yi)小于(yu)(yu)(yu)等于(yu)(yu)(yu)0.1mV/30min。

注意事項

氣(qi)相色譜(pu)儀在使(shi)用時(shi)溫度(du)不(bu)可(ke)超過進樣口溫度(du)的(de)(de)(de)上(shang)限，以(yi)(yi)免破壞進樣口；要做(zuo)(zuo)好進樣口污染(ran)的(de)(de)(de)常規(gui)處理(li)：隔墊和去活玻璃毛(mao)的(de)(de)(de)更換(huan)、清洗(xi)或更換(huan)襯管、跟換(huan)密封墊、分流平板的(de)(de)(de)清洗(xi)；操(cao)作(zuo)時(shi)要保證有(you)干凈的(de)(de)(de)載氣(qi)和干凈的(de)(de)(de)進樣口時(shi)才可(ke)以(yi)(yi)接柱(zhu)子。常見的(de)(de)(de)是(shi)污染(ran)問題(ti)，做(zuo)(zuo)高沸點物(wu)質后應(ying)將(jiang)柱(zhu)子老化，把溫度(du)升高后趕出殘留物(wu)，以(yi)(yi)防止長(chang)期的(de)(de)(de)積(ji)累，造成柱(zhu)子的(de)(de)(de)永(yong)遠損壞。

2液相色譜的開機使用

液相色譜儀開機順(shun)序

1、檢查溶劑(ji)托(tuo)盤托(tuo)盤上的溶劑(ji)是否足量(liang)，以溶劑(ji)液面(mian)超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。 

2、檢查(cha)輸液管內部(bu)有(you)否氣泡，若有(you)，應及時通過排(pai)液閥排(pai)出(chu)。

3、對溶劑(ji)（針(zhen)對第1項看是否需要補充溶劑(ji)）和(he)樣品進行處理，過(guo)濾，脫(tuo)氣。

4、打(da)開(kai)主機(ji)電(dian)源(yuan)，依次打(da)開(kai)檢測器(qi)，泵A，泵B，柱(zhu)箱的電(dian)源(yuan)

5、打(da)開電腦，開啟色譜(pu)工(gong)作(zuo)站

6、先在工作站中開啟活塞泵(beng)，以所需的流動(dong)相平衡系統（約需30min）

7、打(da)開(kai)氘燈，等待(dai)系統基(ji)線走穩

8、開(kai)始(shi)進樣檢測

常見故障

開機(ji)后壓力在一(yi)段時間逐漸變(bian)化(hua)(hua)(升高或降低)，這往(wang)往(wang)是流(liu)動(dong)相在色譜柱內還沒有(you)平衡(heng)好、柱箱溫度(du)還沒有(you)恒定。這些都不屬于儀器問題，只要(yao)多平衡(heng)一(yi)會(hui)(hui)(hui)就會(hui)(hui)(hui)穩定。若使用的是梯度(du)程序，由于流(liu)動(dong)相的比(bi)例正處在變(bian)化(hua)(hua)中，壓力也會(hui)(hui)(hui)跟隨變(bian)化(hua)(hua)。

開(kai)機后壓力瞬間變化(hua)(>3MPa)。 原因(yin)不外(wai)乎以下四種情況：
⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不(bu)良(liang)；(4)泵(beng)工(gong)作相位不(bu)正確，可逐個排除(chu)。

3質譜儀的開機使用

質譜儀開機(ji)前(qian)準備(bei)事項

檢查真空泵(beng)油液面，確(que)保泵(beng)內(nei)油頁面處于標定(ding)的上下兩(liang)線(xian)之(zhi)間；
查看(kan)離(li)子源(yuan)潔(jie)凈程度，ESI源(yuan)查看(kan)噴口(kou)(kou)是否有固體析出(chu)，毛細管口(kou)(kou)是否完好；APCI噴口(kou)(kou)是否有積(ji)液；

氣體壓(ya)力(li)，打開高純氮氣鋼(gang)瓶總閥，調節(jie)出口壓(ya)力(li)調至(zhi)0.65MPa，打開高純氦(hai)氣鋼(gang)瓶總閥,調節(jie)出口壓(ya)力(li)調至(zhi)0.25Mpa;
檢查(cha)殼氣及輔(fu)助氣接口連接緊固(gu)，松開液(ye)相(xiang)管路與離子源(yuan)的接口；

開啟動力電源，電壓穩(wen)定，正常；
確(que)保(bao)室(shi)內溫度在18～25度。
 

開機順序

以質譜聯用儀(yi)為例：

1、打開(kai)UPS和氮氣(qi)發生器開(kai)關(guan)，待(dai)氮氣(qi)的壓(ya)力(li)表穩定后，打開(kai)機(ji)械泵上的電源開(kai)關(guan)；

2、機械(xie)泵工作至(zhi)少(shao)15min后，打開(kai)質譜儀的電源主開(kai)關，等系(xi)統抽真空(kong)24h以上(shang)才可以正常操(cao)作儀器掃描；初始真空(kong)度為7~9。

3、打開液相泵(beng)，自動進樣器(qi)及柱(zhu)溫箱電(dian)源開關；

4、啟(qi)動電腦，打開電腦桌面的(de)Analysis software軟(ruan)件；
 

注意事項(xiang)

質譜儀(yi)需在(zai)高真空條件下工(gong)作，其(qi)中離子(zi)源在(zai) 10-3～10-5Pa，質量分析器在(zai) 10-6Pa。早更換燈絲，清洗離子(zi)源或儀(yi)器檢修后調(diao)整質譜。

在做樣(yang)期間要(yao)注重口隔墊密封性的(de)檢(jian)(jian)查。每月要(yao)進行He載(zai)氣系統(tong)泄漏(lou)的(de)檢(jian)(jian)查。必要(yao)時(shi)要(yao)檢(jian)(jian)修老化(hua)的(de)色譜柱(zhu)。

每半年要更換干燥劑。每月要進行(xing)機械泵(beng)油(you)面的檢查(cha)。每年要注(zhu)意分子(zi)泵(beng)加注(zhu)潤滑油(you)。必要時要清洗分子(zi)泵(beng)和離子(zi)泵(beng)。并且要進行(xing)進樣口隔墊(dian)密封(feng)性和載氣(qi)系統泄漏(lou)的檢查(cha)，只有很好的維護才能(neng)增加儀器的使(shi)用(yong)壽命。

提醒：
樣品在處理時應注意處理系統有過濾的功能， 進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間， 因為質譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時間如果過長就會失去質譜分析的意義。

4ICP-MS注意事項

開(kai)機之(zhi)前的準備(bei)事(shi)項(xiang)

1、檢查超純水(2個），5%硝酸，調諧液，內標液的溶液是否夠用，注意及時添加。廢液桶要及時清空。

2、開機之前要打開空調，冷卻水裝置，排風系統，卡上蠕動泵管，超純水，5%硝酸，調諧液的蓋子。

3、定期檢查機械泵的油位和顏色，定期打開機械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中

用戶問答

ICP-MS在開機后真空上(shang)不去，真空顯示為ERROR，檢查(cha)了分(fen)子泵和(he)真空泵都沒有問(wen)題的(de)，不知(zhi)道是什么原因(yin)?

1、顯示是(shi)(shi)error，那一定應(ying)該是(shi)(shi)控制和通訊的問題吧

2、檢查一下循環(huan)水(shui)是否打開(kai), 流(liu)量和水(shui)壓是否正確, 一般的(de)分子泵(beng)都帶(dai)有水(shui)流(liu)連(lian)鎖(suo)保護(hu)功能, 我們的(de)儀器如果不開(kai)水(shui)循環(huan), 真(zhen)空就不能抽上(shang)去,因為分子泵(beng)不啟動(dong).

3、如(ru)果(guo)是熱(re)電的X7系列通訊出了問題,你可(ke)以(yi)點擊windows任務欄下一(yi)個齒(chi)輪圖標,找到連接(jie)那,先斷開再(zai)連接(jie),或(huo)是重啟機子.

4、溫差有(you)沒有(you)設定好呢，環境的(de)溫度也有(you)關系哦

5、也(ye)有可能(neng)是泵的問題

5原子吸收開機使用

開機(ji)使用故障排(pai)除

1、開(kai)機(ji)后自檢出現狹縫馬(ma)達(da)鎖死，故(gu)(gu)障原因是(shi)電機(ji)驅動(dong)部分或電機(ji)的(de)機(ji)械傳(chuan)動(dong)故(gu)(gu)障或狹縫零位光(guang)敏對壞，或接口板(ban)故(gu)(gu)障，做出正確的(de)判斷(duan)后予以更換。

2、開機(ji)自檢出現波(bo)長(chang)電機(ji)鎖(suo)死，原因其本(ben)同上(shang)(shang)，即電機(ji)驅動(dong)或(huo)機(ji)械故障波(bo)長(chang)零位和低端限位開關故障，或(huo)接口板(ban)故障，排除方法(fa)如上(shang)(shang)。 

3、找(zhao)不到光零，開機(ji)時沒(mei)安裝元素(su)燈或半(ban)(ban)透半(ban)(ban)反鏡以及(ji)燃燒頭(tou)等(deng)擋(dang)住光路，另外光電倍增管、高壓(ya)以及(ji)接口板等(deng)故障。 

4、開機(ji)啟動軟件后不出現光零曲線，而且死機(ji)，屬于接口板故障。 

5、點火檢查時，出現空(kong)氣壓(ya)力偏低，應(ying)檢查空(kong)壓(ya)機(ji)工作(zuo)情(qing)況(kuang)及出口壓(ya)力，另外(wai)空(kong)氣旋鈕(niu)是否*打開或管路漏氣。 

6、出現乙炔壓力偏低，檢(jian)查乙炔鋼(gang)瓶和管路有無漏氣(qi)。 

7、自動尋峰時出現信(xin)號(hao)太弱，調不(bu)到，檢查有無擋光、元素燈是否正確(que)，如果以上原因排除后，可用波(bo)長微調引導至理論(lun)波(bo)長處，找到大值。如果仍(reng)不(bu)能解決，則(ze)屬于接口板或前放部份故(gu)障。 

8、開機電(dian)源指示燈(deng)不亮，檢查(cha)外部供(gong)電(dian)系統及(ji)主機保險絲。

9、扣(kou)除背景時氘(dao)燈不亮，氘(dao)燈開關是(shi)否打開，以及軟件上的氘(dao)燈控制按鈕是(shi)否選置在“開”狀態。 

10、點燃氘(dao)燈得需(xu)要(yao)一(yi)定的預熱時間，若長時間不能點著，或不穩定應檢查(cha)供電系統是否(fou)屬于正(zheng)常(chang)范(fan)圍。