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水分測定儀測定水分率的方法有哪些?

更新時間:2016-10-19      點擊次數:2414

 一、概述

測定水分率的儀器水分測定儀水(shui)分(fen)率(lv)以質量(liang)百(bai)分(fen)率(lv)表示樣品所含(han)水(shui)分(fen)的比例。樣品為液體(ti)時,有時以體(ti)積百(bai)分(fen)率(lv)表示。水(shui)分(fen)率(lv)的測(ce)定方法(fa)(fa)有多種(zhong),包括卡爾費休法(fa)(fa)、干燥減量(liang)法(fa)(fa)和紅外線吸收法(fa)(fa)。

二、卡爾費休法

卡爾費休法(fa)(fa)是利用含碘、二氧化硫、吡啶的(de)卡爾費休試劑(ji)在(zai)甲(jia)醇存(cun)在(zai)下與水發生特異性反應,將物質的(de)水分(fen)定(ding)(ding)量(liang)化的(de)方法(fa)(fa)。此方法(fa)(fa)包(bao)括電量(liang)滴定(ding)(ding)法(fa)(fa)和容量(liang)滴定(ding)(ding)法(fa)(fa)。

電(dian)量(liang)滴定法:在(zai)卡爾費休試劑中加(jia)入樣品,發生(sheng)電(dian)解(jie)氧化,產生(sheng)出碘,依據法拉第定律(lv),碘的生(sheng)成(cheng)量(liang)與(yu)電(dian)量(liang)成(cheng)正比(bi),因此可根據電(dian)解(jie)氧化所使用的電(dian)量(liang)立(li)刻求出水分量(liang)。

容(rong)量滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)法:在滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)燒瓶中(zhong)先加入(ru)適合樣品的(de)脫水(shui)溶劑(ji),以(yi)滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)劑(ji)使其(qi)置于無水(shui)狀態后(hou)加入(ru)樣品,使用已預先標定(ding)(ding)(ding)好效(xiao)價(jia) (mgH20/mL)的(de)滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)劑(ji)進行滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding),根據(ju)其(qi)滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)量(mL)求出樣品中(zhong)的(de)水(shui)分量。利用這些方法的(de)自動(dong)容(rong)量滴(di)(di)定(ding)(ding)(ding)裝(zhuang)置在市場上(shang)有售(shou)。

三、干燥減量法

干(gan)燥減量法是加熱樣品使水分蒸發,從減量后(hou)的質量求(qiu)出水分率(lv)的方(fang)法。

在JIS的木材(JIS Z 2101)、橡膠用調制劑(JIS K6220)、粘結劑(JIS K 6833)、熱硬化性塑料(JIS K 6911)等的水分率?不揮發成(cheng)分(fen)的(de)測定中規(gui)定采用干燥減量法。

測定(ding)(ding)(ding)步(bu)驟(zou):首先使用質(zhi)量儀(yi)測定(ding)(ding)(ding)干(gan)燥(zao)前(qian)的(de)(de)樣品(pin)質(zhi)量,然后立刻(ke)將樣品(pin)放入(ru)(ru)恒(heng)溫在(zai)一定(ding)(ding)(ding)溫度的(de)(de)恒(heng)溫槽中干(gan)燥(zao)一定(ding)(ding)(ding)時間(jian),取(qu)出(chu)后放入(ru)(ru)干(gan)燥(zao)器內(nei)一定(ding)(ding)(ding)時間(jian),放冷至(zhi)室(shi)內(nei)溫度,測定(ding)(ding)(ding)干(gan)燥(zao)后的(de)(de)質(zhi)量,根(gen)據(ju)干(gan)燥(zao)前(qian)后的(de)(de)質(zhi)量值求(qiu)出(chu)水分率。即(ji)將保(bao)持在(zai)恒(heng)溫槽期(qi)間(jian)減少(shao)的(de)(de)質(zhi)量視為水分或(huo)揮發成(cheng)分的(de)(de)方法。

島津MOC63u電子水分測定(ding)儀就(jiu)是依據(ju)此(ci)干(gan)燥(zao)減量(liang)(liang)(liang)(liang)法(fa)的(de)測定(ding)(ding)方(fang)(fang)法(fa)。在質(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)儀上部有(you)干(gan)燥(zao)室,加熱源使用鹵(lu)素(su)燈加熱干(gan)燥(zao)樣品。邊測定(ding)(ding)樣品質(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)邊監測從(cong)室溫(wen)開始直到水(shui)分(fen)(fen)蒸發的(de)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)變化(hua),根據(ju)充分(fen)(fen)干(gan)燥(zao)后的(de)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)求(qiu)出(chu)(chu)水(shui)分(fen)(fen)率(lv)。與上述干(gan)燥(zao)減量(liang)(liang)(liang)(liang)法(fa)不同處,只(zhi)是省去了放(fang)冷(leng)過程。除(chu)了水(shui)分(fen)(fen)之外,鹵(lu)素(su)燈加熱也使其他揮發成分(fen)(fen)蒸發、減量(liang)(liang)(liang)(liang),因(yin)此(ci)不能求(qiu)出(chu)(chu)減量(liang)(liang)(liang)(liang)僅為(wei)水(shui)的(de)水(shui)分(fen)(fen)率(lv),但這(zhe)種方(fang)(fang)法(fa)可以(yi)隨時測定(ding)(ding)樣品的(de)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang),觀察(cha)過程變化(hua)且操(cao)作非常簡(jian)便,所以(yi)是zui近zui為(wei)普及(ji)的(de)方(fang)(fang)法(fa)。

 

四、紅外線吸收法

水(shui)(shui)分(fen)具有吸收近紅外線特定(ding)(ding)波(bo)(bo)(bo)長的性質,如果物質所含水(shui)(shui)分(fen)量越多(duo),則吸收的光能也(ye)越大。將此(ci)特定(ding)(ding)波(bo)(bo)(bo)長照(zhao)射樣(yang)品,測(ce)(ce)定(ding)(ding)反射光,以此(ci)可測(ce)(ce)定(ding)(ding)水(shui)(shui)分(fen)。只使用特定(ding)(ding)波(bo)(bo)(bo)長則受(shou)到許多(duo)狀態的影響,所以也(ye)同時測(ce)(ce)定(ding)(ding)不(bu)受(shou)水(shui)(shui)分(fen)影響的波(bo)(bo)(bo)長,從它們的比求(qiu)出水(shui)(shui)分(fen)率。此(ci)方法為非接觸式測(ce)(ce)定(ding)(ding),可連續(xu)測(ce)(ce)定(ding)(ding)。

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